当前位置: 绝缘体 >> 绝缘体介绍 >> 常见的纳米材料表征与测试方法简述
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纳米材料是指三维空间尺寸中起码见一维处于纳米数目级(1~nm),或由纳米布局单位构成的具备非常性质的材料,被誉为“21世纪最首要的计谋性高本领材料之一”。由于布局上的非常性和处于热力学上极不稳固的状况,纳米材料具备小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效响应宏观量子地道效应等非常功能,以及保守材料不具备的诸多物理化学功能,如高化学活性、强吸附性、非常催化性、非常光学功能、非常电磁功能、储氢功能等,于是被遍及运用于医学、建立业、材料、通讯、生物、处境、动力、食物等畛域。
表征与测试本领是科学辨别纳米材料、了解其百般化布局、评估其非常功能的底子路径。纳米材料的表征首要目标是肯定纳米材料的一些物理化学个性如描摹、尺寸、粒径、化学构成、晶型布局、禁带宽度和吸光个性等。
纳米材料的表征也许分为下列几个部份:
(1)描摹表征:TEM,SEM,AFM;
(2)成分解析:AAS,ICP-AES,XPS,EDS;
(3)布局表征:XRD,ED,FT-IR,Raman,DLS;
(4)性质表征-光、电、磁、热、力等:UV-Vis,PL,Photocurrent。
上面讲解一些罕用的测试手法。
1扫描电子显微镜(SEM)
SEM主若是欺诈二次电子记号成像来察看样本的表面形状,即用极狭隘的电子束去扫描样本,颠末电子束与样本的彼此效用产生百般效应,此中主若是样本的二次电子发射。二次电子也许产生样本表面夸大的描摹像,这个像是在样本被扫描时依时序创建起来的,即运用逐点成像的办法赢得夸大像。
SEM也许猎取被测样本自己的百般物理、化学性质的消息,如描摹、构成、晶体结媾和电子布局等等。SEM也是一种对纳米材料描摹、粒径和尺寸举办表征的老例仪器,正常纳米材料的文件中都市用到。另外,SEM正常会安装EDS,用于解析材料的元素成分及所占比率。
2透射电子显微镜(TEM)
TEM是把经加快和荟萃的电子束投射到特别薄的样本上,电子与样本中的原子碰撞而改观方位,进而产生平面角散射。散射角的巨细与样本的密度、厚度关连,于是也许产生明暗不同的影象。TEM分辩率为0.1~0.2nm,夸大倍数为几万~百万倍,用于察看超微布局,即小于0.2微米、光学显微镜下无奈看清的布局。TEM是一种对纳米材料描摹、粒径和尺寸举办表征的老例仪器,正常纳米材料的文件中都市用到。
正常状况下,TEM还会安装High-ResolutionTEM(高分辩率透射电子显微镜)、EDX(能量弥漫X射线谱)和SAED(选区电子衍射)。High-ResolutionTEM用于察看纳米材料的晶面参数,估计出纳米材料的晶型;EDX正常用于解析样本内里含有的元素,以及元素所占的比率;SAED用于完结晶体样本的描摹特点与晶体学性质的原位解析。
3原子力显微镜(AFM)
原子力显微镜是一种可用来钻研包含绝缘体在内的固体材料表面布局的解析仪器。它颠末探测待测样本表面和一个微型力敏锐元件之间的极微漠的原子间彼此做使劲来钻研物资的表面布局及性质。将一双微漠力极度敏锐的微悬臂一端不变,另一端的弱小针尖挨近样本,这时它将与其彼此效用,做使劲将使得微悬臂产生形变或行动状况产生变动。扫描样本时,欺诈传感器探测这些变动,便可赢得做使劲散布消息,进而以纳米级分辩率赢得表面描摹布局消息及表面粗陋度消息。
AFM的益处是在大气前提下,以高倍率察看样本表面,可用于险些全数样本(对表面光洁度有确定请求),而不须要举办其余制样解决,就也许赢得样本表面的三维描摹图像。
4X射线衍射(XRD)
XRD是颠末对材料举办X射线衍射,解析其衍射图谱,赢得材料的成分、材料的晶型布局、材料内部原子或分子的布局或形状等消息的钻研手法。基础上关于纳米材料的文件都市用到。
5X射线光电子能谱解析(XPS)
XPS也许用来衡量:元素的定性解析,也许按照能谱图中浮现的特点谱线的地方判定除H、He之外的全数元素;元素的定量解析,按照能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)反响原子的含量或相对浓度;固体表面解析,包含表面的化学构成或元素构成,原子价态,表面能态散布,测定表面电子的电子云散布和能级布局等;化合物的布局,也许对内层电子分离能的化学位移精准衡量,供应化学键和电荷散布方面的消息。
6红外光谱(FT-IR)
在有机物分子中,构成化学键或官能团的原子处于不休震荡的状况,其震荡频次与红外光的震荡频次相当。是以,用红外光照耀有机物分子时,分子中的化学键或官能团可产生震撼吸取,不同的化学键或官能团吸取频次不同,在红外光谱大将处于不同地方,进而可赢得分子中含有何种化学键或官能团的消息。正常材估中含有机物的纳米材料会用到FTIR解析(如石墨烯)。
7拉曼光谱(Raman)
拉曼光谱(Ramanspectra),是一种散射光谱。拉曼光谱解析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发掘的拉曼散射效应,对与入射光频次不同的散射光谱举办解析以赢得分子震荡、转化方面消息,并运用于分子布局钻研的一种解析办法。颠末对拉曼光谱的解析也许晓得物资的震荡转化能级状况,进而也许辨别物资,解析物资的性质等。
8光致发光(PL)
光致发光是指物体依赖外界光源举办照耀,进而赢得能量,产生引发致使发光的形势,它大概颠末吸取、能量传送及光发射三个首要阶段,光的吸取及发射都产生于能级之间的跃迁,都颠末引发态。而能量传送则是由于引发态的行动。紫外辐射、看来光及红外辐射都可引发光致发光。光致发光可按推迟时候分为荧光(Fluorescence)和磷光。
PL是光致发光的缩写,首要也许用来猜度纳米材料的电荷分散效率,熟练以前要先肯定材料的引发波长。正常状况下,弱的荧光强度示意更高的电荷分散效率,是以催化成绩也会响应的升高。
9动态光散射(DLS)
DLS本领衡量粒籽粒径,具备确切、神速、可反复性好等益处,曾经成为纳米科技中对比老例的一种表征办法。跟着仪器的革新和数据解决本领的进展,如今的动态光散射仪器不单具备衡量粒径的成效,还具备衡量Zeta电位、大分子的分子量等的才力。
10电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和原子吸取分光光度计(AAS)
ICP-AES首要用来测定岩石、矿物、金属等样本中数十种元素的含量。AAS也许用来测定样本中的元素含量。是以这两个仪器正常用于关于纳米材料的搀杂量的预算。
参考文件
[1]谭安乐,侯晓妮,孙登峰,等.纳米材料的表征与测试办法[J].华夏测试,,39(1):8-12.
[2]阎峻.纳米材料的表征[J].材料导报,,15(04):53-55.
[3]朱永法.纳米材料的表征与测试本领[M].化学产业出书社,.
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