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该系统使用单色器来减少色差的影响,从而使电子束的聚焦更加紧密,成像效果也得到显著改善。电子束减速技术可以进一步改善低电压下的成像,并能灵活的优化图像衬度。
0引言
SEM仍然是对纳米级材料和结构进行成像、计量和表征的关键工具。虽然SEM不具备透射电子显微镜(TEM)的原子分辨成像能力,但它在样品制备的便利性、表面细节和大景深的成像能力方面具有优势,尤其是在低加速电压下,电子与样品相互作用区的减少可提供极表面信息。在过去的三十多年里,低电压扫描电镜的这些优点已经得到了充分的认可和记录。在这段时间里,低电压范围已经从V降低到50V及以下,低电压的整体性能已经大大改善。
年,FEI推出了Magellan?超高分辨率(XHR)扫描电镜,可在低加束电压下可以实现亚纳米级的分辨率,如精细的表面细节和纳米颗粒分布,且无需任何特殊的样品制备就能显示出来。
本文回顾了低电压SEM的好处和挑战,并详细介绍了使XHRSEM成功商业化的关键改进。尤其是,电子源单色器的实施降低了低电压下色差的影响,从而产生了更紧密的电子束聚焦。这为表面敏感成像提供了显著的好处。此外,还可以对试样施加负偏压,使入射电子在到达试样表面时减速。
这种磁透镜和静电透镜的组合进一步缩小了电子探针的尺寸,为优化图像的衬度提供了更多的选择。然而,在低加速电压下的小探针尺寸本身并不足以提供改进成像的信噪比和便捷性。因此,还需要结合其他系统,如:扫描系统、探测器、样品台、样品架、等离子清洗和环境因素,这些要素也将被考虑进来。
改善低电压下的半导体器件成像
开发改进低电压SEM的一个关键驱动力来自于半导体市场。无论是用于科学研究、工艺开发、工艺控制,还是用于故障分析,半导体设备制造商在其行业的整个历史中都大量使用了SEM。随着新工艺在32nm(如今接近0nm以下)及以下设计节点的开发,对其越来越小的层和结构的高分辨率信息需求,迫使他们追求——低电压SEM(以允许更多的表面敏感成像,同时也降低由于电子束带来的损伤)和更多的TEM分析。
每种技术都有自己的优势--SEM通常有更简单的样品制备,并适合于断面成像和复杂三维表面的高通量成像,而TEM则提供原子级成像和化学分析,这是SEM无法比拟的,但对样品制备要求比较苛刻,并且不太适合三维表面特征的观察。考虑到SEM和TEM的互补优势,可以预期XHRSEM和TEM将伴随着每个新的、更小的技术节点进展而变得更加普遍和关键。
然而,改进的SEM性能只有在它能保持与当前几代SEM类似或更好的易用性和样品检测通量时,才是真正有益的。这些考虑因素也将影响成像替代技术的采用(如氦离子显微镜HIM的正常使用)。
就像半导体和数据存储制造商顺利进入纳米技术领域一样,科研界也需要新的方法来研究纳米级材料,如纳米颗粒、纳米线和纳米管,材料之间的界面以及纳米尺度的表面细节。XHR-SEM提供了一些新的信息,这些信息通常是对TEM、原子力显微镜(AFM)、三维原子探针和其他高分辨率分析技术获得信息的补充。
2低加速电压成像
尽管SEM被认为是一种表面成像技术,准确的说,它应该称为近表面技术,因为它所使用的信号可能来源于表面以下一微米或更多,这取决于所使用的电子束能量。SEM的分辨率最终是由来自电子与样品作用区范围的成像信号控制,而这又与聚焦电子束的束斑大小和穿透样品距离有关系。
电子束穿透距离很容易通过降低电子束能量来减少(图a),但是在传统的扫描电镜中,当电子束能量低于几KeV时,电子束穿透距离的减少所带来的收益会被电子束束斑大小的增加所抵消。
图.(a)电子射程随能量变化的情况。数据由实验阻止功函数的数值积分获得。(b)在0.2、和5KeV时SE产额随入射角的变化,由蒙特卡洛模拟计算得出。
随着电子束能量的降低和电子束穿透距离的下降,会对二次电子(SE)和背散射电子(BSE)的成像有几个影响。
首先,在更高KeV下,入射电子的穿透深度远远大于SE的逃逸深度(通常导体为-2nm,绝缘体为0-20nm)。因此一个相对于电子束倾斜的特征,在表面深度内电子束的逃逸路径更长,因此可逃逸的SE数量增加,导致在传统SEM图像中能看到典型的形貌对比(边缘效应更严重)。此外,BSE也会导致远离入射电子束撞击点的二次电子发射(SE2),即使电子束探针尺寸很小,这也限制了表面成像的灵敏度,也携带了大量非高分辨信号(SE)。BSE的信号发射深度平均约为入射范围的20%,这也会导致信号携带样品更深区域的信息。
随着电子束能量的减少,SE的边缘效应会降低,然后会在电子束穿透范围接近SE逃逸深度时消失(图b)。此外,SE的产率也会增加,通常会在KeV左右达到最大值或更多(图2a)。BSE信号范围也更小,SE2信号也相应的降低了,从而形成了一个对表面高度敏感的SE信号。最后,逃逸电子数量开始接近入射电子束数量,接近平衡,因此绝缘体中的充电效应也会减少,这也是低电压成像的一个额外好处,这个平衡点对于有机材料来说通常在0.5到2keV之间,对于无机材料来说在2-4keV之间。
图2.金的SE产率(左),实线对应于Kieft和Bosch的模拟结果。碳、硅和金的BSE产率(右),虚线是玻璃碳,实线对应于高取向热解石墨(HOPG)。
图3.半导体抗蚀剂样品低电压成像的好处(93nm波长曝光的ArF光抗剂)。在千伏下,一旦开始成像,抗蚀剂就开始收缩和变形,见试图进行高倍率成像的中心区域(左边)。将电压降低到V,也能获得出色的图像,而没有明显的电子束损伤。(R.Lehmann与FEI公司合作成像)
另一种受益于低能量电子束的材料是半导体光刻胶。这种光刻胶不仅绝缘,而且对电子束照射非常敏感,即使在千伏的情况下,仅照射一到两次就会收缩(图3)。对于这类样品,使用V着陆电压,产生了非常好的结果,电子束损伤效应最小,信噪比好,这一结果也在其他类似抗蚀剂材料上观察到。
低加速电压成像的另一个好处是,SE和BSE都可以用于高分辨率及表面敏感成像。另外,BSE信号本身不再与平均原子序数成线性比例,而与电子束能量变化的关系更密切(在<Kev,更明显)。这给了用户相当大的灵活性,可以在不同的电子束条件下,用不同的探测器类型和设置对样品进行成像,以产生特定样品中结构之间所需的衬度。以这种方式获取多张图像,比任何一张图像通常都能提供关于样品的更完整的信息。
当电子束能量下降到50-00eV范围及以下时,发射的SE和BSE之间的区别会变得更加模糊,按照惯例,BSE和SE的分界线是50eV,但正如Fitting等人所指出的,会有一些SE>50eV进入"BSE"的划分范围,而一些BSE能量则<50eV。黄金的一个平衡点为eV,在这个值以下,由于BSE在SE能量范围内,因此SE值会被高估,而在这个值以上,由于高能量的SE,真实的BSE会被高估。
如何确定是50-00eV的范围?这是以能量损失率的最大值和非弹性平均自由程的最小值为标志(图4),这也是对样品污染最敏感的条件。
图4.弹性和非弹性平均自由程以及衰减长度与电子能量的关系,通过蒙特卡洛程序计算,其中包括Mott截面和电介质损耗函数。
实现这种极低电压的一种方法是使用虚拟透镜(并不是真实的磁透镜)进行电子束减速,即在样品台上的样品被偏置到一个高的负电位,以减少入射电子束的着陆能量。除了使主电子束减速外,也可以使SE和BSE加速离开样品,让半导体BSE检测器能更多的收集这些信号(这类固体探测器对低能量的信号不敏感)。样品台减速也有利于实现高达4-5keV的着陆能量。
Müllerová和Frank参考他们在电子束减速方面的大量经验,详细描述了从几千伏以下到接近零着陆能量的各种能量制度。在整个这个范围内,存在许多有趣的成像和衬度现象,例如在00eV以下经常看到衬度反转,他们报告了整体晶体电位和与样品电子结构有关的现象。50-00eV这个有趣的电子束能量范围,无疑将被进一步的研究,因为各种显微镜制造商都配备了电子束减速模式。
3低电压的局限性
既然已经讨论了低电压成像的一些好处,我们就来谈谈低电压的性能限制,特别是可实现的电子束束斑尺寸。电子束探针尺寸的表达式可以近似地表示为:
对于可忽略不计的几何点,可简化为
其中d50是包含50%电流的探针尺寸,IP是探针电流,βr是约化电子源亮度,α是电子束汇聚的半角,CC和CS分别为色差和球差系数,U是着陆电压,eΔU是电子的能量分布,λ是电子波长。在公式中,按顺序分别代表色差、衍射差和球差。在本文中,我们将根据波动光学计算,以25-75%的边缘分辨率来报告理论探针尺寸,这个值通常为0.6d50。
在较高的能量下,球差通常是限制性因素,但在低能量下,色差项是限制探针尺寸的关键因素。这种影响可以通过减少α,但这既会增加衍射效应,又会限制可用的束流(束流大致与α2成比例)。束流始终是实际操作的一个考虑因素,因为它决定了信噪比(与探测效率和扫描参数有关)。
4像差校正
在光学领域,改善性能的最直接方法是试图减少或者消除色差和球差系数。在电子显微镜的早期,Schertzer提出非旋转对称透镜可以用来抵消圆形透镜电子光学的像差。直到过去十年,这类设备才开始商业化,最初是在透射电子显微镜上。在扫描电镜方面,各种科研团体已经研究了球差校正器技术的使用,包括CEOS(德国)、飞利浦/FEI(荷兰)和日立(日本)。CEOS的Cc-Cs校正器概念(电磁四极-八极校正器)已被JEOL在JSM-F中使用,尽管到目前为止,这种方法似乎还没有被广泛采用,只有少数系统被制造。市场上的看法是,尽管努力尝试使球差校正自动化,但球差校正器技术仍然太难处理,而且它缺乏SEM日常操作所需的操作灵活性。
原则上,Cc-Cs校正器可以使探针尺寸改善3倍或更多,这取决于高阶(组合)像差的大小,但在实践中,结果并没有这么大。例如,Honda和Takashima表明,理论上3.3倍的校正器改进实际上是2倍。为了获得单色器方法的观点,还将Honda和Takashima的研究结果与通过减少电子束能量分布,使用最小束流操作来进行比较。这一分析表明,单色器给出的预期改进系数为2,与实验中的校正器性能改进相匹配,而没有校正器的复杂性。在使用球差校正器时,改进系数为2或更少,这也是最近其他论文的经验。
除了目前这一代的实验校正器,还有一些概念被开发出来,并记录在专利中,最终应该能够在低电子束能量下提供原子分辨率。然而,这些设计涉及许多挑战,在机械和电气方面的公差都非常严格。由于需要许多独立的电压控制,电子器件的成本和使用的复杂性往往会大大增加。一段时间以来,TEM系统的校正器已经在市场上成功推出。这些系统提供了极高的分辨率,低至50pm。但是应该记住,TEM(或STEM)成像中的对比机制与SEM中的非常不同。
传统上,SEM的最佳分辨率性能是在SE成像中实现的。目前还不知道是否有可能使用SE或BSE在低着陆能量下达到原子分辨率。离域效应和平均自由程可能比典型的原子间距大得多,这使得在SEM中争取低千伏的原子分辨率是否有意义变得非常不确定[]。此外,SEM仍然需要保持它的灵活性和易用性,在加入校正器后。这些问题对在SEM中顺利的引入校正器构成了一个主要障碍。
备注:目前在球差校正的STEMHD上实现SE的原子分辨
表.单色器与理论球差校正器性能的比较。假设球差校正器开后的能量分布为0.65eV(FWHM),使用单色器后,能量分布提高到0.5eV。单色器的值与实验上的校正器改进2.0相匹配。
5电子源的能量分布
在讨论球差校正器的复杂性之前,似乎最好是探索其他的方法来进一步提高SEM的分辨率。由于在低电子束能量下,色差占主导地位,所以合乎逻辑的下一步是减少电子束本身的能量扩散。
在这方面,冷场电子枪比肖特基电子枪有优势。一个优化的肖特基电子枪在实际情况下会有一个0.6-.0eV的电子束扩散,这取决于设计细节和电子束中产生的库伦相互作用。冷场电子枪提供的电子束能量宽度在0.25-0.4eV之间(在SEM操作中通常为0.3eV)。
然而,肖特基电子枪在长期漂移和短期统计电子束噪声方面更稳定,并提供更大的最大电子束电流。对于侧重材料分析的设备系统,这些都是重要的因素。对于专用的高分辨率扫描电镜系统,冷场电子枪曾经是首选。
我们将在本文中表明,使用单色器结合肖特基电子枪来减少电子束能量扩散是非常有益的。其结果是一个具有肖特基电子枪所有优点的电子源,其分辨率也显著提升。Magellan是第一个引入带单色器镜筒的SEM,它可以为用户提供更多的SEM成像策略。
6镜筒设计、单色器和电子检测器
MagellanSEM中使用的单色器电子枪是建立在Elstar镜筒技术之上。在这个镜筒的开发过程中,通过制定一个路线图,对未来的性能扩展进行了预测。这个路线图包括镜筒和系统其他部分的所有方面,这些方面被认为对能够达到0.5nm及以下的分辨率很重要。
一个关键的设计标准是使Elstar镜筒与大型倾斜平台和多个镜筒配置兼容,这些配置将SEM与聚焦离子束(FIB)镜筒相结合,用于样品制备和纳米结构的设计工作。一个只与小型平台兼容的设计可能会降低电子光学设计要求,但会对灵活性和样品尺寸造成很大限制,当然也会排除SEM-FIB的组合配置。
6.镜筒设计
Elstar镜筒(图5)的设计是为了达到传统SEM的最佳分辨率,同时保持现代SEM所期望的所有多功能性。因此,它不仅能在宽电子束能量范围内达到<nm的分辨率,而且同时还能提供分析应用所需的高电子束电流(>20nA),例如EDX和EBSD。它可以在优中心工作距离上使用高达60度的样品倾斜,并有一个内置的透镜检测器(TLD)用于SE和BSE成像。
Elstar镜筒的对准设置完全由软件控制,在用户选择的每个电子束能量和电流下,电磁透镜和偏转设置会自动调整为最佳分辨率。对于每一个电子束能量和电流,电子束孔径的最佳尺寸和位置由软件自动设置,同时也会调整整个镜筒的各种磁透镜设置,以减少像差。
这种自动控制方法对标准的Elstar操作有好处,当添加了单色器后就更为关键,这样就可以最大限度地提高由于减少色差而带来的改善。电子束能量可以以V的步长进行调整,并自动适应对准值。电子束电流可以以2倍的步长调整,可选择的电子束电流对所有加速电压都是一样的。因为对准都是自动的,所以执行比手动控制快得多,并使用户能够在无人看管的情况下运行。
图5.Elstar镜筒布局。CP表示恒定功率电磁透镜(见右边的插图)。物镜可以在无磁场和磁浸没模式下运行。在磁浸没模式下,磁场从极靴延伸到样品,提供最高分辨率的成像。
为了能够最大限度地利用Elstar镜筒光学设计所带来的高分辨率性能,镜筒需要非常稳定,这是保证低电子束能量实现更好分辨率(比如00万倍)的关键,因为低电子束能量对成像的漂移和周边环境条件更加敏感。
使用恒功率线圈的磁透镜是实现最大稳定性的要求之一。电磁线圈的磁场是由两个单独的线圈叠加起来的效果,这些线圈的电流由软件设定,使两个线圈耗散的总功率始终保持不变,即使磁透镜的磁场为零。恒定功率技术可以实现从高电子束电压到低电子束电压的快速切换,反之亦然,没有任何热效应,因此大大降低了镜筒的漂移。
通过使用静电扫描和偏转,Elstar镜筒的热稳定性得到进一步加强,因为与磁扫描线圈相比,这不会在镜筒中产生任何功率耗散。此外,还有其他几个优点:由于没有滞后效应,线性度和可重复性要好得多,这意味着在所有电子束能量下,Elstar镜筒的放大率精度可以达到2%。静电扫描和偏转还能在改变工作距离、视野或电子束定位时提供快速切换,使其成为光刻应用的理想镜筒。
镜筒设计中非常强调对环境的屏蔽。在整个镜筒上应用双磁屏蔽层,直流和交流场的磁屏蔽性能都得到了显著的改善。这种做法,以及在设计中
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